Méthodologie mise en oeuvre

La méthodologie analytique mise en œuvre dépend :

• des matériaux susceptibles d’être conservés, et donc des familles chimiques à rechercher,
• de la précision des résultats demandés.

Afin de répondre au mieux aux problématiques archéologiques, il est impératif d'instaurer le dialogue archéologue - analyste afin de cerner les questions, choisir les objets devant être analyser, adapter les méthodes et le nombre de prélèvements pour chaque objet. Sauf dans des cas très simple d'objets isolés, il est indispensable que le prélèvement soit fait par l'analyste lui-même, sur place, afin de comprendre au mieux l'objet et son environnement post-dépositionnel. Cette étape permet ensuite à l'archéologue d'exploiter pleinement les résultats analytiques, et de replacer l'objet, son contenu, son usage, dans son contexte.

Concernant l’analyse organique, la méthodologie s’articule autour
- de méthodes de préparation des échantillons :

• extraction,
• purification par extraction en phase solide (SPE),
• dépolymérisations/hydrolyses spécifiques chimiques ou biochimiques

- de techniques analytiques dites « séparatives »  et « structurales » :

• la pyrolyse ou thermochimiolyse (PY-HRGC-MS ou THM-HRGC-MS),
• la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (HRGC-MS),
• la spectrométrie de masse en mode ESI ou MALDI pour les molécules peu volatiles

Contrairement aux techniques « spectrales », les méthodes « structurales » permettent une identification des matériaux d’après des associations de marqueurs séparés et détectés individuellement, et non une image spectrale globale de l’échantillon, brut ou extrait. Etant donné la complexité des matériaux naturels, qui est mélangés, dégradés et conservés à l'état de trace, nous privilégeons l'approche séparative et structurale à l'analyse spectrale globale, peu adaptée à l'identification de matériaux organiques anciens conservés en faible quantité.

Techniques mises oeuvre :

• PY : pyrolyse
• THM : thermochimiolyse (Thermal Hydrolysis Methylation)
• HRGC : chromatographie en phase gazeuse haute résolution
• HPLC : chromatographie en phase liquide haute pression
• MS spectrométrie de masse, utilisant différents modes d'ionisation
  ESI électronébullisation (electrospray ionization)
  MALDI Matrix Assisted Laser Desorption Ionization

L’identification d’un matériau archéologique repose sur :

• l’identification structurale des marqueurs natifs ou dégradés,
• la comparaison des associations de molécules identifiées à celles obtenues à partir du matériau homologue moderne (réféentiel actualiste)

La mise en place d’un référentiel actualiste et archéologique comportant les données analytiques obtenues del’étude de matériaux biologiques de référence (actuels et anciens) selon les mêmes conditions opératoires, est indispensable à toute identification rigoureuse. Chaque matériau naturel peut-être corrélé à plusieurs (sous-)familles chimiques dont l’étude chimique est nécessaire.

Tableau de corrélation matériaux / familles chimiques analysées